PCNMR+ Kurzanleitung (Version 1.21)

Einleitung: Das PCNMR-Programm gestattet die Bearbeitung von NMR-Spektren. Möglichkeiten: Fourier-Transformation FFT (des Zeitsignals FID), Phasenkorrektur, Spreizung, Integration, Ausgabe von Signallisten (peak picking), Plotten, Ausgabe einer HPGL-Datei (zur Einbindung in Textverarbeitungsprogramme).

Hinweise: Das PCNMR-Programm erfordert eine EGA-Farbgrafikkarte und eine Maus mit drei Knöpfen (!). Mausknopf 1: links, 2: Mitte, 3: rechts. Soll später eine "Hardcopy" der Bildschirmgrafik auf einem Drucker ausgegeben werden, so muß vor dem Start das DOS-Kommando GRAPHICS eingegeben werden!

Start: NMR <Enter>

Bildschirm (von oben nach unten):

Statuszeile: aktuelles Unterverzeichnis (anfangs C: ), freier Hauptspeicher (free mem), Dateigröße (SI) in 32-Bit-Worten.

Hauptmenü: FILE PROC PLOT DISPLAY PRINTOUT PARAMETERS (s.u.)

Spektrum

Funktionsleiste

Mausfunktionen (Knopfbelegung abhängig vom jeweiligen Arbeitsvorgang!)

Cursor-Position

Maus (typische Knopfbelegungen):

Knopf 1:
Antwort YES
Funktionsauswahl mit dem Menüzeiger
Festlegung der Enden der Spreizung mit dem Spektrum-Cursor
Knopf 2:
Antwort NO
Auswahl der Hilfe-Bildschirme
Expansion/Kontraktion bei der Phasenkorrektur
Knopf 3:
Umschalten zwischen den beiden Cursor-Arten: Menüzeiger (Pfeil), Spektrum-Cursor (kleines Dreieck)

Spektrum-Cursor (kleines Dreieck): bewegbar durch das Spektrum, die aktuelle Position wird ganz unten angezeigt. Er dient zur Wahl der Endpunkte bei der Spreizung und der Integration.

Menü-Zeiger (Pfeil): frei bewegbar über den Bildschirm, dient zur Auswahl von Menüpunkten oder Funktionen (anklicken mit Knopf 1).

Funktionsleiste (im Startmenü):

+ - Pfeile reset

+: vertikale Expansion des Spektrums
-: vertikale Kontraktion des Spektrums
Pfeil aufw.: Spektrum nach oben verschieben
Pfeil abw.: Spektrum nach unten verschieben
reset: expandiertes Spektrum auf Vollanzeige zurücksetzen

"Pull-Down"-Menüs auswählen:

Das gewünschte Feld im Hauptmenü mit dem Mauspfeil (Menüzeiger) ansteuern und mit Mausknopf 1 einmal kurz anklicken (oder mit Knopf 2, um einen Hilfe-Text abzurufen). Das betreffende Menü klappt nach unten, ein Unterpunkt läßt sich durch Mausbewegung hervorheben und durch Anklicken mit Knopf 1 auswählen.

Vollständige Übersicht über das Hauptmenü:

FILE: GetFile, PutFile, Floppy, HardDisk, FileServer, Exit, ChDir
PROC: LB, GB, EM, GM, FFT, EM+FFT, GM+FFT, ZeroFill, Phase, PK
PLOT: Plot, SetTitle, SetUsname, Setup, FilePlots, ScrnPrnt
DISPLAY: SetRef, Integrate, Section, AxisOnOff, Annotate, SecErase, IntErase, AnnErase, Real+Imag, LastExpd, Hz/ppm, HiLoTics, QSpecRev
PRINTOUT: ListParms, MinInt, PeakPick, PksToDisk
PARAMETERS: DispAcqPar

(Anm.: Menüfunktionen können statt durch Anwahl mit der Maus auch nach Abschalten des Menüzeigers durch Eingabe von Tastaturkommandos gewählt werden, s.u.)

Erklärungen zu den einzelnen Menüpunkten:

FILE: Datei-Befehle; Programm-Beendigung (Exit)

GetFile: Laden einer Spektren-Datei. Die Dateien des aktuellen Unterverzeichnisses werden angezeigt (ggf. weiterblättern mit "Bild abw."), eine Datei kann durch Anklicken mit der Maus ausgewählt werden.)

PutFile: Speichern eines Spektrums. "Enter filename:" fragt den Dateinamen ab, ggf. warnt "File exists. Overwrite (Y or N):" vor dem versehentlichen Überschreiben einer Datei.)

Floppy: Umschaltung des aktuellen Laufwerks auf A: (Diskette)

HardDisk: Umschaltung des aktuellen Laufwerks auf C: (Festplatte)

FileServer: Umschaltung des aktuellen Laufwerks auf N: (!)

Exit: beendet das Programmm)

ChDir: wechselt das Unterverzeichnis (aber nicht das Laufwerk)

PROC: Bearbeitung des FID (also des Zeitsignals!)

LB: Linienverbreiterungs-Faktor (für EM) eingeben [Hz]

GB: Gauss-Faktor (für GM) eingeben

EM: Exponentielle Multiplikation des FID; dient zur Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses. Zuvor muß mit LB die "Linienbreite" eingegeben werden.

GM: Gauss-Multiplikation des FID; dient zur Verbesserung der spektralen Auflösung (Lorentz-Gauss-Transformation). Zuvor muß mit LB die negative (!) Linienbreite [Hz] angegeben werden, außerdem ist GB zu setzen (0 < GB < 1, ca. 0.5).

FFT: Fourier-Transformation des FID. Die Funktion benötigt am IBM-AT-286 ca. 2 Sekunden pro K Daten. Als Ergebnis erhält man das Spektrum (in der Regel mit verzogener Phase).

EM+FFT: erst EM, dann FFT

GM+FFT: erst GM, dann FFT

ZeroFill: Hängt Nullinie an den FID an (falls der Speicherplatz noch reicht). Verbessert die "digitale Auflösung", aber erhöht den Speicheraufwand und die Transformationszeit.

Phase: Halbautomatische Phasenkorrektur (Beschreibung s.u.).

PK: Phasenkorrektur mit den gleichen Korrekturwerten wie beim letzten Mal. (Beim ersten Mal muß "Phase" benutzt werden!)

PLOT: Plotter-Ausgabe

Plot: startet den Plotvorgang (falls ein Plotter angeschlossen ist); soll statt dessen eine Plot-Datei (HPGL) ausgegeben werden, so muß zuvor über "FilePlots" ein Dateiname eingegeben werden. Abbruch ggf. mit Alt-F10, Unterbrechung mit Strg-Num (weiter mit Leertaste).

SetTitle: für den Plot

SetUsername: Eingabe eines Benutzer-Namens

Setup: wählt Plotter-Optionen. Anwahl eines Parameters mit Mausknopf 1, Änderung mit Knopf 2, Abschluß mit Knopf 3.

FilePlots: Vorbereitung für die Ausgabe einer HPGL-Plotdatei (mit Plot). "Enter filename:" fragt den Dateinamen ab.

ScrnPrnt: "Hardcopy"-Ausgabe des Bildschirms auf einem Drucker. (Achtung: das funktioniert nur, wenn vor dem Programmstart GRAPHICS installiert wurde.)

DISPLAY: Bildschirmanzeige-Funktionen

SetRef: zur korrekten Positionierung der Frequenzachse. Ein Signal wird mit dem Spektrum-Cursor angesteuert, sodann Maus-Knopf 1 gedrückt. Üblicherweise wird das TMS-Signal auf 0P (also 0 ppm) gesetzt.

Integrate: wählt die Integrations-Routine. Die einzelnen Bereiche werden durch Ansteuern der Grenzen mit dem Spektrum-Cursor und Anklicken mit Maus-Knopf 1 festgelegt.

Section: wählt Bereiche für die Spreizung. Ein Bereich wird durch Ansteuern der Grenzen mit dem Spektrum-Cursor und Anklicken mit Maus-Knopf 1 festgelegt. Das Programm fragt sodann die Skalierung ab: "Enter new Hz/cm or press <Enter>:". Ein blau umrandeter Kasten erscheint, der auf dem Bildschirm verschoben werden kann; die vertikale Ausdehnung kann mit Mausknopf 2 vergrößert bzw. mit Mausknopf 3 verkleinert werden. Nach Anklicken von Mausknopf 1 wird das gespreizte Spektrum gezeichnet.

AxisOnOff: Schaltet die Bildschirmanzeige der Frequenzachse ein oder aus.

Annotation: erlaubt das Schreiben beliebiger Texte (Anmerkungen).

SecErase: löscht alle Spreizungen.

IntErase: löscht alle Integrale.

AnnErase: löscht alle Anmerkungen.

Real+Imag: Anzeige von Real- und Imaginärteil (FID) bzw. Absorptions- und Dispersionsspektrum.

LastExpd: zeigt (nach "reset") die letzte Spreizung wieder an.

Hz/ppm: Umschaltung der Anzeige in Hertz oder ppm.

HiLoTics: Frequenzmarken hoch oder tief.

QSpecRev: (Spektrum umdrehen).

PRINTOUT: Drucker-Ausgabe

ListParms: Ausdrucken des Dateinamens und der Akquisitionsparameter.

MinInt: setzt eine Intensitätsschwelle für Signallisten ("peak picking"). Es erscheint eine rote Linie, deren Höhe entsprechend zu wählen ist. Nach Drücken des Mausknopfs 1 werden die Signale gezählt. Der Schwellwert kann anschließend akzeptiert werden (Knopf 1) oder nicht (Knopf 2).

PeakPick: Ausgabe einer Signalliste (Lfd. Nr., Cursor-Nr., Frequenz in Hz, chem. Verschiebung in ppm, Intensität) auf den Drucker. Vorher sollte mit MinInt eine Schwelle gesetzt werden (anderenfalls wird die fünffache Höhe des mittleren Rauschens genommen).

PksToDisk: speichert die Signalliste in einer Datei; für jedes Signal werden der erste Punkt, das Zentrum, der letzte Punkt (als Cursor-Nummern) und die Frequenz in Hz und ppm ausgegeben (jeweils durch ein Komma getrennt).

PARAMETERS:

DispAcqParams: Anzeige der Akquisitionsparameter

Tastatur-Kommandos

Achtung: Die Eingabe von Kommandos über die Tastatur ist nur möglich, wenn sich der Maus-Cursor im Spektrum-Cursor -Modus (kleines Dreieck) befindet (ggf. mit dem Mausknopf 3 umschalten).

CD - Unterverzeichnis wechseln (change directory)
CLRINT - Integrale löschen
CLRSEC - Ausschnitte löschen
DIR - aktuelles Unterverzeichnis anzeigen (directory)
DOS - einen DOS-Befehl eingeben
DU - Laufwerk wechseln (change disk unit)
EF - EM+FT (exponentielle Multiplikation und Fourier-Transformation)
EM - exponentielle Multiplikation
EP - halbautomatische Phasenkorrektur (enter phasing module)
FLOPPY - Laufwerk A: wählen
FT - Fourier-Transformation
HDISK - Laufwerk C: wählen
HELP - Hilfe
HZPM - Umschalten der Anzeige in Hz oder ppm
INT - Integrations-Routine
LABL - Eingabe einer Anmerkung (label; annotate)
LASER prn - Bildschirm-Hardcopy auf einen Laserdrucker (sehr klein!)
LB - Eingabe einer Linienverbreiterungskonstante für EM
LP - Akquisitionsparameter drucken (list parameters)
MI - minimale Intensität (für "peak picking")
MO - Programm-Beendigung
MOUSECDIR - wie ChDir im Menü (Unterverzeichnis wechseln)
MOUSEGET - wie GetFile im Menü (Datei laden)
OFF - Referenz-Signal festlegen (set spectrum offset)
OPR - Benutzer-Name (für Plots)
PK - Phasenkorrektur (mit vorigen Werten)
PL - plotten des Spektrums
PP - drucken der Signalliste (peak picking)
PPD - Ausgabe der Signalliste auf eine Datei
PV - Frequenzachse auf den Bildschirm ausgeben
RE datei - Spektrendatei einlesen (read file)
SP0 - Plotterausgabe über COM1
SP1 - Plotterausgabe über COM2
SPRT - Bildschirm drucken (screen print)
TI - Titel eingeben
WR datei - Spektrum abspeichern (write file)
ZF - zero filling
+ - vertikale Anzeige expandieren
- - vertikale Anzeige komprimieren
Bild aufw. - Verschiebung nach oben
Bild abw. - Verschiebung nach unten

Bearbeitung eines FID

1) Falls zur Signal/Rausch-Verbesserung gewünscht (z.B. bei C-13-NMR), erst mit LB eine Konstante eingeben, dann mit EM die exponentielle Multiplikation durchführen.

2) FT startet die Fourier-Transformation.

3) Mit "Phase" bzw. EP eine halbautomatische Phasenkorrektur durchführen.

4) Mit "SetRef" bzw. OFF die Lage der Frequenzachse korrigieren. (Das ist stets erforderlich, auch wenn ein fertiges Spektrum geladen wird!)

Phasenkorrektur ("Phase" bzw. EP):

a) Zuerst wird der "Red Cursor Peak" phasenkorrigiert. Hierzu positioniert man den weißen Spektrum-Cursor in die Nähe des roten Cursors und drückt Mausknopf 2, woraufhin das Signal gespreizt wird.

b) Mausknopf 3 drücken, um den Menü-Zeiger einzuschalten.

c) Den Mauszeiger auf die Nullinie in der Nähe des Signals positionieren und Knopf 1 drücken. Es erscheint eine rote Linie.

d) Die rote horizontale Linie so positionieren, wie es der erwarteten wahren Nullinie entspricht, dann Knopf 1 drücken. Die Phasenkorrektur erfolgt jetzt.

e) Schritte c und d ggf. wiederholen. (Die rote Linie läßt sich durch Drücken von Knopf 2 abschalten, falls erforderlich.)

f) Knopf 2 drücken, um das Spektrum zu kontrahieren.

g) Den Spektrum-Cursor zu einem (großen) Signal am anderen Ende des Spektrums bewegen. Den Bereich durch Drücken von Knopf 2 spreizen.

h) Mit Knopf 3 den Menü-Zeiger einschalten.

i) "phs other" mit Knopf 1 anklicken.

j) Die Schritte c bis f bei diesem anderen Signal wiederholen.

k) Bei eingeschaltetem Menü-Zeiger "store" mit Knopf 1 anklicken. "phasing ..." wird angezeigt und die Phasenkorrektur-Routine verlassen.

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Burkhard Kirste