Bedienungsanleitung fuer uxnmr auf dem AMX500

1. Bedienungsanleitung für uxnmr auf dem AMX500

1.1 Beginn einer uxnmr-Sitzung

Anmelden

/console login:/  Nutzername <cr>
/password:/  geheimes Paßwort <cr>
/     /  uxnmr <cr>

uxnmr meldet sich 
/UXNMR
VERSION
91101.1/
/.....

(Frage nur auf der Workstation:)

enter your choice (y/n)/  y <cr>

Es erscheint die Benutzeroberfläche von uxnmr.

Falls die Maus nicht reagiert: ``Cntrl \'' eingeben

 /do you want to exit uxnmr (n) or to restart
 the graphic server (y)/  y  <cr>

Es erscheint erneut die Benutzeroberfläche von uxnmr. Es kann nun mit dem Messen und Prozessieren begonnen werden (s. u.).

Falls bereits ein anderer Nutzer angemeldet ist, sollten zuerst uxnmr bzw. das Betriebssystem verlassen werden: Feld |Clr| anklicken

 /      /  exit <cr>
 bzw.
 /      /  exit <cr>

dann anmelden (1).

1.2 Belegung der Maustasten

Die einzelnen Felder repräsentieren entweder ``pull down Menüs'' ( ), untergeordnete Bedienungsmodi (wie z.B. EP-Modus) oder direkt auszuführende Befehle (wie z.B. ft).

Die oberen Menüpunkte werden durch Drücken der linken Maustaste (MT) angesprochen.

``pull down Menüs'' , Bsp. Ausführung einer Fourier-Transformation:

 |Proc | Proc anwählen, linke MT gedrückt halten
 
 | ft                  |    ft anwählen, MT freigeben
 | pk                  |
 | mc                  |
 | ...                 |
 | compound ft        >|
 | baseline           >|

Die FT wird ausgeführt. Das transformierte Spektrum erscheint im Daten-Fenster.

Bsp. Ausführung einer FT mit exponentieller Multiplikation:

 |Proc | Proc anwählen, linke MT gedrückt halten
 
 | ft                  |    
 | pk                  |
 | mc                  |
 | ...                 |
 | compound ft        >|  anwählen, linke MT gedrückt halten,
 | baseline           >|  rechten Rand mit dem Cursor ansteuern.

 | compound ft        >|  | ef = em + ft | anwählen, MT freigeben
                          | fp = ft + pk |
                          | ...          |

EM und FT werden ausgeführt. Das transformierte Spektrum erscheint im Daten-Fenster.

Wechsel in einen anderen Bedienungsmodus, Bsp. |Acqu| :
|Acqu| anwählen und anklicken
Es erscheint das Aufnahme-Fenster mit anderen Menü-Leisten.
Für die unteren Menü-Fenster haben evtl. alle drei MT eine Bedeutung (linke MT: linkes Symbol, mittlere MT: mittleres Symbol, rechte MT: rechtes Symbol). (Bei zwei Symbolen werden nur die linke und die mittlere MT benutzt.)
Bsp. Skalierung :

 |^2 v2 r |  linke MT anklicken: Das dargestellte Spektrum
             wird um den Faktor 2 vergrößert.
 |^2 v2 r |  mittlere MT anklicken: Das dargestellte Spektrum
             wird um den Faktor 2 verkleinert.
 |^2 v2 r |  rechte MT anklicken: Das dargestellte Spektrum
             wird  vollständig auf dem Bildschirm abgebildet.

Für andere Felder kann durch Drücken der linken Maustaste zwischen unterschiedlichen Funktionen umgeschaltet werden.
Bsp. Darstellung der einzelnen Datenpunkte:

 | dots |  Anklicken: die einzelnen Datenpunkte erscheinen
           auf dem Bildschirm.
 | dots |  nochmaliges Anklicken : Das Spektrum wird
           als Kurvenzug wiedergegeben.

Wechsel in einen anderen Bedienungsmodus:
Bsp. Phasierung eines Spektrums: | phase | Anklicken: Es erscheint das Bedienungsfenster, in dem das Spektrum phasenkorrigiert werden kann. Es werden neue Menü-Leisten angezeigt (s.u.)

1.3 wichtige Menü-Punkte in allen Fenstern

obere Menüleiste

| Exit |: Verlassen von uxnmr. Das Programm erwartet nach dem Anklicken eine Bestätigung. mit | Ok | wird uxnmr beendet.
| Clr |: Löscht alle Fehlermeldungen und sonstigen Ausgaben des Betriebssystems auf dem Graphikbildschirm.
| Help |: Bietet eine interaktive Erklärung einzelner Menüpunkte. Nach Aktivieren von Help ist hierzu der interessierende Menüpunkt durch Anklicken (oder Eintippen) auszuwählen.
|Return |: Anklicken von return in einem untergeordneten Betriebsmodus (phase, integ) führt ins übergeordnete Menü zurück.

untere Menüleiste

| ^ : v |: linke MT verschiebt die dargestellten Daten nach oben. mit der mittleren MT können die Daten beliebig verschoben werden. Hierzu ist die MT gedrückt zu halten und die Maus zu bewegen. rechte MT verschiebt die dargestellten Daten nach unten.
|^2 v2 r|: linke MT vergrößert die Darstellung um den Faktor 2. mittlere MT verkleinert die Darstellung um den Faktor 2. rechte MT skaliert die Daten.
|^8 v8 s|: linke MT vergrößert die Darstellung um den Faktor 8. mittlere MT verkleinert die Darstellung um den Faktor 8. rechte MT gedrückt halten und Maus verschieben skaliert die Daten kontinuierlich.
|<- |<- <|: linke MT verschiebt die Daten (um halben Ausschnitt) nach links. mittlere MT legt linkes Ende des Datensatzes an linken Rand. rechte MT verschiebt die Daten um einen Bildpunkt nach links.
|-> ->| >|: linke MT verschiebt die Daten (um halben Ausschnitt) nach rechts. mittlere MT legt rechtes Ende des Datensatzes an rechten Rand. rechte MT verschiebt die Daten um einen Bildpunkt nach rechts.
|gr x y|: linke MT schaltet ein Gitter ein bzw. aus. mittlere MT schaltet vertikale Orientierungslinien ein. rechte MT schaltet horizontale Orientierungslinien ein.
|y-axis|: schaltet eine y-Achse ein bzw. aus.
|Hz/ppm|: schaltet zwischen einer Hz- bzw. ppm-Skala um.
| dots |: zeigt einzelne Datenpunkte bzw. einen durchgehenden Kurvenzug.
|lock d g|: linke MT zeigt den Lock in einem separaten Fenster bzw. schaltet diese Anzeige wieder ab. mittlere MT zeigt den Lock im Hauptfenster bzw. verbirgt ihn. rechte MT schaltet die Graphik aus/an.
| im re |: linke MT zeigt den Imaginärteil der Daten. mittlere MT zeigt den Realteil der Daten.
|shu unsh|: linke MT zeigt den aufgenommenen FID als Mischsignal. mittlere MT zeigt beide Kanäle des aufgenommenen FID's getrennt. (Shuffle/Unshuffle)
|fid spec|: linke MT holt den FID auf den Bildschirm. mittlere MT holt die bereits prozessierten Daten zurück.

1.4 Durchführung eines Experiments

Das Einsetzen der Probe, das ``Ein-Locken'' des Feldes und das ``Shimmen'' erfolgen wie auf den anderen Geräten. An Shim-Werten sind z, z2 und z3 einzustellen. Falls der Lock auch nicht als Strich am unteren Rand des Bildschirms zu sehen ist: |lock d g| anklicken (mittlere oder auch linke MT, s.o.).

Zuerst muß ein Referenzdatensatz geladen werden (entspricht Peuker.002 für 13C-Experiment). Zu jedem Datensatz gehören ein Nutzer, ein Name, eine Experimentnummer und eine Prozessierungs nummer. Um einen Datensatz zu laden, wählt man in der oberen Menüleiste das Feld | Data | an. Die einzelnen Referenzdaten sind nach Probenköpfen geordnet:

 dual    : 1H, 13C - Dualprobenkopf
 bb      : Breitbandprobenkopf
 invers  : 1H, 13C - Inversprobenkopf
 f19     : 1H, 19F - Dualprobenkopf

Es können aber auch eigene Datensätze erzeugt werden.

Bsp. Aufnahme eines 1H-Spektrums einer Chloroformprobe:

 | data |
 |   browse  >|  ->  |  user names  | ->  |  dual   |  ->
 | directory >|      |   ...        |     |  guest  |
 |  ...       |                           | merten  |
                                          |  ...    |

 |   aceton   |     exp. number    proc. number
 |   cdcl3    |  -> |   1    |  -> |    1   |
 |  13c1hdec  |     |   2    |     |    2   |
 |   ...      |     |  ...   |     |    3   |

!!! wichtig !!!

Um den vorhandenen Datensatz nicht zu überschreiben und die Aufnahme- und Prozessierungsparameter zu übernehmen, muß der aktuelle Datensatz umbenannt werden:

| vParam | -> | edc edit current data set   | ->
              | ed2 edit second and third...|
              |eda edit acquisition para... | 
              |      ....                   |

| filename    cdcl3    |   eventuell anklicken und ändern
| exp. number   1      |   eventuell anklicken und ändern
| proc number   1      |   eventuell anklicken und ändern
| user         dual    | !!! auf jeden Fall ändern !!!!
| disk unit     u      |

| SAVE |   anklicken

Wenn noch keine Datei des angegebenen Namens existiert, erscheint die Meldung ``no data available''. Alle Parameter sind jetzt aber gesetzt.

!! Jedes Experiment !! wird (nachdem die Aufnahmeparameter entsprechend gesetzt wurden) mit ``zg <cr>'' gestartet. Das Kommando zg kann auch über die Menü-Leiste im Aufnahme-Fenster abgesetzt werden:

| Acqu |       Anklicken: Wechsel in das Aufnahme-Fenster.
|vAcqcmds| 
|acqusisition>|  -->  |   zg    | mit gedrückter MT anwählen und MT freigeben
|  decoupler >|       |   go    |
|   lock     >|       |   halt  |
|   other    >|       |   stop  |
                      |  ...... |

Alle Parameter sollten in den Referenzdatensätzen bereits richtig gesetzt sein. Zu ändern sind eventuell:

ns : number of scans
rg : receiver gain
p1 : pulswidth (entsprich PW am 250'er)
d1 : relaxation delay (entspricht RD am 250'er)
sw : sweep width in ppm bzw.
swh: sweep width in Hz
td : time domain (sollte etwa doppelt so groß sein wie auf dem 250'er, z.B. 32k für 1H (64k für Präzisionsmessungen))

Alle Parameter können über die Tastatur oder über die Menüleiste eingegeben werden:

| vParam | -> | edc edit current data set   | 
              | ed2 edit second and third...|
              |eda edit acquisition para... |  ->
              |      ....                   |

Es erscheint ein Menü, in dem die Parameter durch Anklicken der linken MT angewählt werden können. Der Wert des aktivierten Parameters ist dann über eine Tastatureingabe neu festzulegen.

1.5 Prozessierung der Daten

Die für eine Prozessierung der Daten notwendigen Befehle können ebenfalls wahlweise über die Tastatur oder den Menüpunkt

| v Proc | im Prozessierungsfenster abgesetzt werden.

| v Proc | Anwählen, linke MT gedrückt halten
| em - ..|
| ft - ..| Anwählen und MT freigeben
| ....   |

ft : Fouriertransformation des FID's
bc : Basislinienkorrektur des FID's
em : exponentielle Multiplikation

Die für die Prozessierung notwendigen Parameter befinden sich unter dem Menüpunkt | v Param | :

| vParam | -> | edc edit current data set  | 
              | ed2 edit second an third...|
              |eda edit acquisition para...|  
              |edp edit processing para... |  ->

Eine Tastatureingabe ist ebenfalls möglich. Die wichtigsten Parameter haben die gleichen Namen wie unter DISNMR:

si : Anzahl der Datenpunkte nach der Prozessierung
= td/2 (!); anders als auf dem Aspect-3000.
lb : line broadening factor (für 1H 0, für 13C z.B. 0.3 bis 1.2)

1.6 Phasenkorrektur

| phase   | Anklicken (untere Menüleiste)
| biggest | Anklicken

Über eine Auf/Ab-Bewegung der Maus (Cursor muß sich außerhalb der Menüleisten befinden) können der konstante und der lineare Anteil der Phase eingestellt werden (mittlere MT gedrückt halten: konstanter Anteil bezogen auf die Frequenzlage des größten Peak's, rechte MT gedrückt halten: linearer Anteil). Während der Phasenkorrektur kann die Darstellung des Spektrums noch über die untere Menüleiste verändert werden (z.B. Spreizung). Durch Anklicken von | store | (obere Menüleiste) wird das korrigierte Spektrum abgespeichert.

1.7 Kalibrieren der Spektren

| calib   | Anklicken (untere Menüleiste)

Durch Anklicken der linken MT (Cursor außerhalb der Menüleisten) wird der Cursor aktiviert. Er befindet sich dann auf dem Spektrum und kann mit der Maus bewegt werden. Durch Anklicken der mittleren MT wird ein Datenpunkt herausgegriffen. Über die Tastatur ist dann der neue Wert einzugeben. Für eine Kalibrierung auf ppm-Werte muß die ppm-Skala eingeschaltet sein ( | Hzppm |/, unter Menüleiste). Hinweis: Spreizung erleichtert diesen Vorgang.

Mit | return | wird die Kalibrierungsroutine verlassen.

1.8 Integrieren einzelner Bereiche

| integ | Anklicken (untere Menüleiste)

Nach Aktivieren des Cursors können durch Verschieben der Maus und Anklicken der mittleren MT die zu integrierenden Bereiche ausgewählt werden (entspricht ``z'' unter DISNMR). Eine Spreizung und Skalierung des Spektrums über die untere Menüleiste ist möglich. Mit dem Menüpunkt

| i^2 v2 : |

können die Integrale skaliert werden. Eine Basislinienkorrektur einzelner Integrale kann nach Anwählen des betreffenden Integrals mit der linken MT (Markierung *) erfolgen, indem die Maus bei gedrückter mittlerer bzw. rechter Taste bewegt wird.

Nachdem alle Integrationsbereiche definiert worden sind, müssen die Grenzen abgespeichert werden. Hierzu ist mit der linken MT der Menüpunkt | write | anzuklicken. Mit | return | wird die Integrationsroutine verlassen (beide Befehle werden auch mit |write+return| auf der oberen Menüleiste ausgeführt).

1.9 Auszeichnen der Spektren

Quickplot (Schnellverfahren)

|Output|  anwählen (im oberen ``Pull-Down''-Menü), linke MT gedrückt
          halten
  | Plot |
    | Quickplot |
       | Autoexpanded plot |

Besonders praktisch ist das Erzeugen automatisch expandierter Plots (zusammen mit einem Übersichtsspektrum). Wählbar sind automatische Integration, ``Peak Picking'' und Ausgabe eines Titels. Die Wahl der Bereiche kann automatisch erfolgen. Die Spreizung läßt sich einstellen (z.B. 0.1 ppm/cm).

Edplot (editierbares Format)

(Wenn gewünscht, muß zuerst der Titel festgelegt werden:

-|v Param | -> | plot | -> | setti |

``i'' eingeben
titel eingeben (eventuell Backspace)
``Esc''-Taste drücken
``ZZ'' (Großbuchstaben) eingeben
| Clr | Anklicken (obere Menüleiste): baut die Graphik wieder auf.)

| edplot |  Anklicken (untere Menüleiste)
| A4     |  Anklicken (rechte Menüleiste)

Es sollten jetzt drei Fenster (je eins für das Spektrum, den Parameterblock und den Titel) zu sehen sein. Durch Anwahl von | Spec |, | Title| und | Param | können diese einzeln aktiviert und in ihrer Größe und Lage verändert werden. Hierzu sind die markierten Punkte mit dem Cursor anzuwählen und die Maus bei gedrückter linker MT zu verschieben. Durch Anklicken von | fix-win | werden die Fenster fixiert und das Spektrum erscheint im entsprechenden Fenster. Das Spektrum kann jetzt wie im Prozessierungsfenster skaliert und gespreizt werden. Desweiteren können die x- und y-Achse ein- bzw. ausgeschaltet werden (|x-ax| bzw. |y-ax| (rechte Menüleiste)). Zwei weitere Menüpunkte erlauben das kontinuierliche Skalieren und Verschieben des Spektrums in der vertikalen Achse:
|vmove| Anwählen. linke MT gedrückt halten und Maus bewegen
|vscal| Anwählen. linke MT gedrückt halten und Maus bewegen

Sollen Integrale gezeichnet werden, so sind die Felder | Integ | und |Integ labels | durch Anwahl und Klicken der linken MT zu aktivieren. Die entsprechenden Integrationsgrenzen sind vorher zu definieren (s.o.)

Für ein ``peak picking'' ist das Feld |peak labels| entsprechend zu aktivieren.

Der auf diese Art editierte Ausdruck kann dann zum Drucker geschickt werden:
|Sto+plot| Anklicken
oder gemäß:
| STO+plots| Anklicken

|vOutput| -> | plot | -> | flush suspended plots |

1.10 vorhandene Referenzdatensätze für Standardexperimente

Für den 13C-, 1H-, Dualprobenkopf (user dual) sind bereits die folgenden Datensätze angelegt:

cdcl3 : 1H-Experiment für CDCl3-Proben
aceton : 1H-Experiment für Aceton-Proben
dmso : 1H-Experiment für DMSO-Proben
meoh : 1H-Experiment für Methanol-Proben
13c : 13C-Experiment nicht entkoppelt
13c1hdec : 13C-Experiment entkoppelt
dept : DEPT-135-Experiment
cosy : COSY-Experiment

Bearbeitung und Formatierung: Burkhard Kirste, (kirste@chemie.fu-berlin.de), 1996/03/01.